Методические указания МУК 4.1.0.511-96 "Газохроматографическое измерение концентраций гамма-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.511-96
"Газохроматографическое измерение концентраций -оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула гамма-оксибутирата лития"

М. м. 110,03

-Оксибутират лития - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т.ч. октане, бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,3 .

Характеристика метода

Метод основан на реакции превращения -оксибутирата лития при нагревании его в кислой среде в -бутиролактоне, концентрацию которого определяют методом газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения -оксибутирата лития в хроматографируемом объеме раствора (3 мкл) - 0,048 мкг.

Нижний предел измерения -оксибутирата лития в воздухе - 0,15 (при отборе 267 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций -оксибутирата лития в воздухе - от 0,15 до 3 .

Измерению мешает присутствие -оксибутиролактона и -оксибутиратов других щелочных металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Воронки делительные, вместимостью 15-20 мл	ГОСТ 8613-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8613-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

-Оксибутират лития, х. ч.
Кислота соляная концентрированная, х. ч.	ГОСТ 3118-67
Хлороформ очищенный:	ТУ 6-09-4263-76
хлороформ очищенный получают из хлороформа х. ч. путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 61,7°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С
Хезасорб (Chezacorb) с 15% карбовакса 6000 (Carbowax), фракция 0,2-0,36 мм - насадка хроматографической колонки

Основной стандартный раствор -оксибутирата лития с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 7186-76
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редуктором

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хезасорбом (Chezacorb) с 15% карбовакса 6000 (Carbowax). Колонку кондиционируют 24 час при температуре 180°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Градуировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.

Таблица

Концентрация -оксибутирата лития в градуировочном р-ре мкг/мл	Основной стандартный р-р, мл	Вода дистиллированная, мл
10	0,2	3,8
20	0,4	3,6
50	1	3
100	2	2
150	3	1
200	4	0

В каждую пробирку с градуировочным раствором добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из каждой пробирки отдельно переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный -оксибуралактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.

Хлороформный слой отделяют.

Полученные растворы -оксибуралактона в хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах.

По 3 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	140°С
Температура испарителя	210°С
Температура термостата детектора	210°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	1,5 мм/мин
Объем вводимой пробы	3 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания -оксибутиролактона	2 мин 25 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от концентрации -оксибутирата лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,5%.

Раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный -бутиролактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.

Хлороформный слой отделяют.

3 мкл полученного раствора -бутиролактона в хлороформе вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Концентрацию -оксибутирата лития в хроматографируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию -оксибутирата лития С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание -оксибутирата лития в хроматографируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев