Методические указания МУК 4.1.0.514-96 "Измерение концентраций п-сульфамидбензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.514-96
"Измерение концентраций п-сульфамидбензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 201,2

п-Сульфамидбензойная кислота - белое кристаллическое вещество со специфическим запахом. Плохо растворимо в воде. Растворимо в метиловом, этиловом спиртах. Хорошо растворимо в ацетонитриле, а также в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления - 250°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентрации п-сульфамидбензойной кислоты в воздухе - 2,5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-сульфамидбензойной кислоты в воздухе - от 2,5 до 50 .

Определению не мешает присутствие сульфодимезина.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SPH " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1,10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

п-Сульфамидбензойная кислота, согласно паспорту
Ортофосфорная кислота, х. ч., 0,1%-ный раствор	ГОСТ 6552-58
Ацетонитрил очищенный
Ацетонитрил очищенный
Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила, чистого путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4	ТУ 6-09-3534-82
Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром
20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)
Основную фракцию отбирают при температуре 81,6°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С
Элюент: 0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил (10:1)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-сульфамидбензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-сульфамидбензойной кислоты 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг п-сульфамидбензойной кислоты из стандартного раствора N 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20°С
Скорость подачи элюента (0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил, 10:1)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	236 нм
Скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4-0,8
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	10 мкл
Время удерживания п-сульфамидбензойной кислоты	6 мин 15 с
Элюирующий объем	1250 мкл
Эффективность колонки по п-сульфамидбензойной кислоте	2500 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков () от содержания п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-сульфамидбензойной кислоты С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев