Методические указания МУК 4.1.0.516-96 "Фотометрическое измерение концентрации сульфата аммония в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.516-96
"Фотометрическое измерение концентрации сульфата аммония в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М.м. 132,13

Сульфат аммония - кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и водных растворах аммиака.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции сульфата аммония с реактивом Несслера при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения сульфата аммония в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 5

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5,0 до 50 . Определению мешают аммиак, аммонийные соли, сероводород, альдегиды.

Суммарная погрешность измерений не превышает %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 95.7205-77
Секундомер	ГОСТ 5072-79Е
Термометр	ГОСТ 215-73
Барометр	ГОСТ 23696-79
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74Е
Пробирки градуированные, вместимостью 20 мл	ГОСТ 1770-74Е
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82
Палочки стеклянные

Реактивы, растворы и материалы

Аммоний сернокислый, х. ч.	ГОСТ 3769-60
Серная кислота, х. ч., 0,01 н раствор	ГОСТ 4204-66
Реактив Несслера, ч. д. а.	МРТУ 6-09-468-63

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мг/мл готовят следующим образом: 0,025 г сульфата аммония, высушенного при ()°С растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в дистиллированной воде, не содержащей аммиака и аммонийных солей. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл сульфата аммония готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором серной кислоты.

Раствор свежеприготовленный. Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10%-ной серной кислоты и перегоняют воду Первые 100-200 мл перегнанной воды отбрасывают, после этого остальную воду собирают и проверяют ее реактивом Несслера

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Серная кислота 0,01 н раствор, мл	Содержание сульфата аммония, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	5
3	0,2	4,8	10
4	0,3	4,7	15
5	0,4	4,6	20
6	0,5	4,5	25
7	0,6	4,4	30
8	1	4,0	50

Во все пробирки добавляют по 1 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете кюветах с толщиной слоя 5-10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным раствором (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Через 3-4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку и доводят до 5 мл 0,01 н раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества С в воздухе в () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание сульфата аммония в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев