Методические указания МУК 4.1.0.517-96 "Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-Ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.517-96
"Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-Ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 196,26

Терпинилацетат - бесцветная жидкость. Температура кипения - 220°С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления - . Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, гексане. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Терпинилацетат обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения содержания терпинилацетата в хроматографируемом объеме раствора - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения терпинилацетата в воздухе - 5 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций терпинилацетата в воздухе - от 5 до 50 .

Измерению не мешают: терпинеол, (-ФЭС, -пинен, дипентен, фенилацетальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Баня водяная	ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл	ГОСТ 9147-80Е
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл	ГОСТ 22336-82
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Эксикатор	ГОСТ 25336-88

Реактивы, растворы и материалы

Терпинилацетат, хроматографически чистый
Полисорб-1, фракция 0,25-0,5 мм
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч.	ТУ 6-09-3375-79
Этиловый спирт ректификационный	ГОСТ 18300-87
Апиезон М - неподвижная жидкая фаза
Хроматон N фракция 0,16-0,20 мм, прокаленный при 800-900°С в течение 15 часов - твердый носитель
Гелий марки Б
Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,1-0,125 мм) с 15% Карбовакс 20 М ("Хемапол", Чехия)
Гелий марки Б,	ТУ 51-940-80
водород марки А,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 17443-80
в баллонах с редукторами

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли терпинилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 20 часов.

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона М от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1 г апиезона М, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 50°С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °С при скорости газа-носителя 40-50 мл/мин в течение 6-8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы терпинилацетата в ацетоне с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества (мкг) компонента в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	155°С
Температура испарителя	200°С
Объемный расход газа-носителя гелия	70 мл/мин
Объемный расход водорода	60 мл/мин
Объемный расход воздуха	600 мл/мин
Скорость движения диаграммой ленты	240 мм/час
Время удерживания терпинилацетата	15 мин

Проведение измерений

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин.

Степень десорбции терпинилацетата ацетоном составляет не менее 95%. Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество терпинилацетата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.

Расчет концентрации

Концентрацию терпинилацетата С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев