Методические указания МУК 4.1.0.518-96 "Измерение концентраций тропеолина "О" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.518-96
"Измерение концентраций тропеолина "О" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 361,3

Тропеолин "О - 2,4-дигидроксиазобензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество оранжевого цвета. Растворимо в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы (1,0 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации тропеолина "О" в воздухе - 2,5 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тропеолина "О" в воздухе - от 2,5 до 10 .

Определению не мешает присутствие п-толуолсульфокиси.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SPH " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Фильтры стекловолокнистые аналитические

ТУ 8-ЮП-1-77

Реактивы, растворы и материалы

Тропеолин "О"
Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии
Ортофосфорная кислота, х. ч., 0,1% раствор	ГОСТ 6552-58

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6552-58 постановлением Госстандарта СССР от 3 января 1980 г. N 26 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 6552-80

Элюент: 0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил (3:1)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией тропеолина "О" 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией тропеолина "О" 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,1 мкг тропеолина "О" из стандартного раствора N 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20°С
Скорость подачи элюента (0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил, 3:1)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	360 нм
Скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	1,0 мкл
Время удерживания тропеолина "О"	3 мин 45 с
Элюирующий объем	735 мкл
Эффективность колонки по тропеолину "О"	1590 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков () от содержания тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания тропеолина "О" в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию тропеолина "О" С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев