Методические указания МУК 4.1.0.520-96 "Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.520-96
"Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 159,2

Фенилацетоацетонитрил - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, диоксане. Не растворим в воде. Температура плавления - 86-90°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 0,8 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в воздухе - 0,4 (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе - от 0,4 до 8 .

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. диоксана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором электронного захвата
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Фенилацетоацетонитрил, согласно паспорту
Xpoматон N-AW-DMCS С 5% SP-2401 (фракция 0,16-0,20 мкн) - насадка хроматографической колонки
Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана, ч. путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 102°С (атмосферное давление) в пределах колебаний %	ГОСТ 10455-80
Фильтры аналитические стекловолокнистые	ТУ 8-ЮП-1-77
Газообразный азот в баллоне с редуктором	ГОСТ 9293-74

Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в диоксане в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 20 мкг/мл готовят соответствующим растворением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 7,5 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5% Sp-2401. Колонку кондиционируют 18 час при температуре 240°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	185°С
Температура испарителя	230°С
Температура термостата детектора	260°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	25 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Объем вводимой пробы	2 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания фенилацетонацетонитрила	14 мин 20 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества фенилацетоацетонитрила в хроматографируемой пробе (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл диоксана и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98%. 2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенилацетонацетонитрила С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание фенилацетонацетонитрила в хроматографируемом пробе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев