Методические указания МУК 4.1.0.521-96 "Фотометрическое измерение концентрации фенилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.521-96
"Фотометрическое измерение концентрации фенилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 214,22

Фениловый эфир салициловой кислоты, фенилсалицилат, салол - белый кристаллический порошок со слабым запахом. Растворяется в этиловом спирте, в растворах щелочей. Не растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабовыраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции фенилсалицилата с 4-аминоантипирином в фосфатном буферном растворе в присутствии гексацианоферрата (III) калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения фенилсалицилата в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,25

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 .

Измерению не мешают органические растворители. Измерению мешают фенолы.

Суммарная погрешность измерений не превышает %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр концентрационный КФК-2, или другого типа, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 490 нм
Весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Пробирки вместимостью 15 мл с пришлифованными пробками	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные 2-25-2,2-100-2	ГОСТ 1770-74
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10

Реактивы, растворы и материалы

4-Аминоантипирин, 2%-ный водный раствор
Натрий фосфорно-кислый двузамещенный, ч. д. а., 0,066 М раствор	ГОСТ 4172-76
Гексацианоферрат (III) калия, ч. д. а., 1%-й раствор	ГОСТ 4206-75
Натрия гидроокись, х. ч., 0,1 М раствор	ГОСТ 4328-77
Спирт этиловый технический ректификованный	ГОСТ 18300-87
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Стандартный раствор фенилсалицилата N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 3 суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл фенилсалицилата готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 1 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, АФА-ВП-20. Для измерения концентрации фенилсалицилата на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 8 час.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание фенилсалицилата, мкг
1	0	2	0
2	0,1	1,9	5
3	0,2	1,8	10
4	0,4	1,6	20
5	0,6	1,4	30
6	0,8	1,2	40
7	1,0	1,0	50

После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора N 2 и этилового спирта последовательно добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия, 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина, 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия, постоянно перемешивая содержимое пробирки.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (растворы N 1).

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилсалицелата в градуировочном растворе (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл этилового спирта, перемешивают. В колориметрическую пробирку отбирают 2 мл пробы, добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия и 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина и 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия. Содержимое пробирки перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично, как в случае построения градуировочного графика.

Количественное определение содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенилсалицилата С в воздухе в () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание фенилсалицилата в объеме анализируемой пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев