Методические указания МУК 4.1.0.523-96 "Измерение концентраций фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.523-96
"Измерение концентраций фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 116

- фумаровая кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворяемость в воде - 0,69 г в 100 г воды при 17°С, плохо растворяется в органических растворителях, несколько лучше в эфире. Температура плавления - 287°С в запаянном капилляре, при 200°С возгоняется. Плотность - 1,635.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 15 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 25 .

Измерению не мешают бензол, фурфурол.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Измерению не мешают бензол, фурфурол.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостной хроматограф с УФ-детектором
Колонка из нержавеющей стали, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм
Фильтродержатели	ТУ 61-1-862-82?
Аспирационное устройство	ТУ 61-1-862-82?
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 50 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц, вместимостью 50 мкл
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82
Бюксы, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Насадка для хроматографирования колонки - силасорб , зернением 8 мкм фирмы Лахема
Фильтры АФА-ВП-20
Фумаровая кислота	ТУ 6-09-4008-75
Этиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 6963-67
Ацетонитрил, фирма	ТУ 609-14-2167-84
Ортофосфорная кислота	ГОСТ 6552-58

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6552-58 постановлением Госстандарта СССР от 3 января 1980 г. N 26 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 6552-80

Стандартный раствор фумаровой кислоты N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в закрытых бюксах в течение 10 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы с концентрацией от 15 до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	комнатная
Скорость элюента	1 мл/мин
Состав элюента: ацетонитрила	20%
этанола	30%
воды	50%
ортофосфорной кислоты	0,25%
Объем вводимой пробы	10 мкл
Режим	изократический
Скорость движения диаграммной ленты	0,25 см/мин
Детектирование при длине волны	254 нм
Время удерживания фумаровой кислоты	3 мин 30 с
Чувствительность	0,02

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фумаровой кислоты.

Расчет концентрации

Концентрацию фумаровой кислоты С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев