Методические указания МУК 4.1.0.524-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.524-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 239,66

- 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета, не растворим в воде, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Метод основан использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения - 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы - 0,4 мкг.

Нижний предел измерения - 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе - 0,5 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 2,5 .

Определению не мешает присутствие хиназолина, анилина, 2,4-дихлор-6,7-диметоксизиназолина.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Шприц хроматографический, вместимостью 1 мкл и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10)	ТУ 2.838.106
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха
Весы аналитические ВЛР-200 или другие того же класса точности	ГОСТ 19491
Колбы мерные с притертой пробкой вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки мерные с притертой пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки мерные, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Роторный испаритель
Дозатор пипеточный, вместимостью 100 мкл	ТУ 64-1-3329-81
Фильтры аналитические стекловолокнистые	ТУ 8-ЮП-1-77

Реактивы, растворы и материалы

2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин, 94,9% чистоты
Насадка для хроматографической колонки - Хроматон N-супер (0,16-0,20 мм), с 5%-OV-l
Изопропанол, х. ч.	ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-74
в баллонах с редукторами

Стандартный раствор N 1 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в изопропаноле с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 50,04 мг вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом в мерной колбе.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 250°С по 5 ч при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания вещества (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	220°С
Температура испарителя	270°С
Скорость газа-носителя азота	30 мл/мин
Скорость потока водорода	35 мл/мин
Скорость потока воздуха	40 мл/мин
Температура детектора	300°С
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания "хлоркеталя"	2 мин 03 с

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.

Раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40°С до постоянного веса: сухой остаток растворяют в 100 мкл изопропанола.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев