Методические указания МУК 4.1.0.527-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 5-хлор-2-пентанона в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.527-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 5-хлор-2-пентанона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 120,6

5-хлор-2-пентанон - бесцветная, прозрачная жидкость. Плотность - 1,057 , коэффициент преломления . Температура вспышки 35°С. Давление насыщенных паров 8 мм рт. ст. при 65-69°С. Не растворим в воде, растворим в гексане, спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения - 5-хлорпетанона-2 в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 .

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2,2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь). 2-/3-(2,5-диметилфенокси)-пропил/-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1-5 мл	ГОСТ 20292-74
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Поглотительные приборы с пористой пластиной N 1
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

5-хлор-2-пентанон-2, 98,8% чистоты, перегнанный при температуре 65-69°С в вакууме при остаточном давлении 8 мм рт. ст.
Насадка для хроматографической колонки - Инертон AW-HMDS, диаметр зерен 0,16-0,20 мм, с жидкой фазой 10%
Карбовакс 1500
Изопропанол, х. ч.	ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-74
в баллонах с редукторами

Стандартный раствор 5-хлорпентанона-2 N 1. Мерную колбу емкостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3 капли 5-хлорпентанона-2, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание 5-хлорпентанона-2 в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерных колбах стандартного раствора N 1 изопропанолом. Растворы устойчивы 2 недели при температуре 4°С.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной N 1, содержащий 5 мл изопропанола при охлаждении поглотительного прибора льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 час при температуре 50, 100, 150 и 200°С по 5 час при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 5-хлорпентанона-2 с концентрацией от 0,0025 мг/мл до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества 5-хлорпентанона-2 в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	100°С
Температура испарителя	195°С
Температура детектора	200°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	35 мл/мин
Скорость потока воздуха	40 мл/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания 5-хлорпентанона-2	1 мин 20 с

Проведение измерения

Отобранную пробу из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой. 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 5-хлорпентанона-2 в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 5-хлорпентанона-2 С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев