Методические указания МУК 4.1.0.528-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций 10-(бэта-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.528-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций 10-(-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 257,78

10-(-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин (ХПФФ) - порошкообразное вещество, растворимо в диоксане, в этаноле и изопропаноле при нагревании, не растворимо в воде. Температура плавления 75-81°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ХПФФ является антидепрессантом, при длительном воздействии поражает почки, печень.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов ХПФФ в диоксане при длине волны 235 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в объеме анализируемого раствора составляет 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 60 .

Определению не мешают изопропанол, хлористый водород, хлорпропионилхлорид, бензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтры ФСВА	ТУ 81-ОП-1-77
Воронка фильтрующая с пористым фильтром	ГОСТ 9775-69

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 9775-69 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Водоструйный насос

ГОСТ 10696-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10696-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колба Бунзона, вместимостью 100 мл

ГОСТ 6514-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6514-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-74

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 10515-75"

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

10-(-хлорпропионил)-2-трифтор-метилфентиазин, х. ч.
1,4-диоксан, ч. д. а.	ГОСТ 10455-80

Стандартный раствор ХПФФ N 1 с концентрацией 120 мкг/мл готовят растворением 30 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 250 мл в 1,4-диоксане. Раствор устойчив трое суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 6 мкг/мл готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора N 1 1,4-диоксаном.

Раствор устойчив сутки.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр ФСВА. Для измерения ОБУВ следует отобрать не менее 10 л воздуха.

Пробы можно хранить месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	1,4-диоксан, мл	Концентрация ХПФФ в градуировочных р-рах, мкг/мл
1	0	6	0
2	0,2	5,8	0,2
3	0,6	5,4	0,6
4	1,2	4,8	1,2
5	1,8	4,2	1,8
6	2,4	2,6	2,4
7	4,8	1,2	4,8
8	6	0	6

Полученные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 236 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ХПФФ (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций ХПФФ в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу с пробкой и приливают 10 мл 1,4-диоксана. Растворение ХПФФ проводят в течение 5 мин при встряхивании колбы. После этого содержимое колбы вместе с фильтром переносят на фильтрующую воронку с пористым фильтром (фильтр при этом расправляют) и отсасывают жидкость при разрежении водоструйного насоса. Далее фильтр дважды порциями по 3 мл 1,4-диоксаном промывают и отсасывают жидкость. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объединяют весь фильтрат (10 мл), перемешивают полученный раствор и далее измеряют оптическую плотность этого раствора аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации ХПФФ в анализируемом растворе (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ХПФФ С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация ХПФФ в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев