Методические указания МУК 4.1.0.529-96 "Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.529-96
"Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 186,47

Хлорэтон (1,1,1-трихлор-2-метилпропанол-2) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в спирте, хлороформе, глицерине. Трудно растворим в воде. Температура плавления 77-80°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,2 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хлорэтона в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения хлорэтона в воздухе - 0,1 (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлорэтона в воздухе - от 0,1 до 2 .

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм
Электроаспиратор ЭА-1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Баня водяная	ГОСТ 64-1-1850-80
Фильтры аналитические стекловолокнистые	ТУ 8-Ю-1-77

Реактивы, растворы и материалы

Хлорэтон, согласно регламенту
Хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата (фракция 0,16-0,20 мкм) - насадка хроматографической колонки
Ацетон, ч. (Германия)
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редуктором

Основной стандартный раствор с концентрацией хлорэтона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 120°С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мкл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	110°С
Температура испарителя	200°С
Температура термостата детектора	110°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	40 мл/мин
Скорость потока водорода	37 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	20 см/час
Объем вводимой пробы	1 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания хлорэтона	19 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетона и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98%. Полученную пробу упаривают на водяной бане при 40°С. После упаривания растворителя пробу вещества растворяют в 0,5 мл ацетона.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение хлорэтона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорэтона С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание хлорэтона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев