Методические указания МУК 4.1.0.530-96 "Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.530-96
"Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 99,03

Циазид (гидразид циануксусной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Слабо растворим в метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т.ч. бензоле, хлороформе и ацетоне. Температура плавления - 106-110°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения циазида в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,15 мкг.

Нижний предел измерения циазида в воздухе - 0,25  (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций циазида в воздухе - от 0,25 до 5 .

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SPH " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Фильтры стекловолокнистые, аналитические

ТУ 8-ЮП-1-77

Реактивы, растворы и материалы

Циазид	ТУ 64-6-163-80
Ацетонитрил очищенный	ТУ 6-09-3534-87
Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ч., путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя
Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца
Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6°С (атмосферное давление) в пределах колебаний
Элюент: ацетонитрил-вода (1:6)
Растворитель: ацетонитрил-вода (7:3)
(атмосферное давление) в пределах колебаний
Элюент: ацетонитрил-вода (1:6)
Растворитель: ацетонитрил-вода (7:3)

Основной стандартный раствор с концентрацией циазида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г циазида в растворителе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,15 до 3 мкг циазида из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+ 20°С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 1:6)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	264 нм
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания циазида	11 мин 45 с
Элюирующий объем	2350 мкл
Эффективность колонки по циазиду	150 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков () от содержания циазида в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания циазида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию циазида С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание циазида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев