Методические указания МУК 4.1.0.533-96 "Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.533-96
"Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 300,39

- п-Циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) - кристаллический окрашенный порошок, растворим в воде, хуже - в метаноле, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле. Температура плавления 150-152°С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения "гидразона" в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения "гидразона" в воздухе - 1  (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций "гидразона" в воздухе - от 1 до 40 .

Определению не мешает присутствие карбазона и "ЦОБАЭ" - карбазона".

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором или любой аналогичный газовый хроматограф с ДИП
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Шприц хроматографический вместимостью 1 и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10)	ТУ 2.838.106
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Весы аналитические ВЛР-200 или другие того же класса точности	ГОСТ 19491-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы грушевидные для вакуумной Перегонки, вместимостью 25-30 мл	ГОСТ 9737-70

ГАРАНТ:

Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. взамен ГОСТ 9737-70 с 1 января 1995 г. принят ГОСТ 9737-93

Пробирки с пришлифованными Пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Фильтры стекловолокнистые аналитические

ТУ8-ЮП-1-77

Реактивы, растворы и материалы

"Гидразон" 96,0 % чистоты
Насадка для хроматографической колонки 5%-OV-1 на Хроматоне N-cyпep 0,16-0,25 мкм)
Изопропанол, х. ч.	ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 11882-74

Стандартный раствор "гидразона" N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 290°С по 5 ч при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от количества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	260°С
Температура испарителя	270°С
Температура детектора	300°С
Скорость газа-носителя азота	60 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания	2 мин 15 с

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,3%. Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию "гидразона С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание "гидразона" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев