Методические указания МУК 4.1.0.535-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭДФДГОХК) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.535-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭДФДГОХК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 253,2

ЭДФДГОХК - светло-желтые игольчатые кристаллы. Растворима в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, не растворима в воде. Температура плавления - 304-305°С (с разложением).

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладает антимикробным действием. Способна вызывать дисбактериоз кишечника.

ОБУВ в воздухе - 0,6 .

Характеристика метода

Определение основано на изменении оптической плотности растворов ЭДФДГОХК при длине волны 324 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) - 0,3 .

Диапазон измерения концентраций в воздухе - от 0,3 до 6 .

Определению ЭДФДГОХК мешает присутствие пефлоксацина и пефлоксацина мезилата, этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭЭЭДФДГОХК); не мешает присутствие диэтилового эфира 3,4-дифтораналинометилен-малоновой кислоты (ДЭДФАММК).

Суммарная погрешность измерений не превышает .

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 05-7205-77
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Штатив для пробирок
Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-74

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 10515-75"

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1
Насос водоструйный	ГОСТ 1770-74
Пинцет медицинский	ГОСТ 21241-77
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 7186-76

Реактивы, растворы и материалы

ЭДФДГОХК
Натрия гидроксид, х. ч., 0,1 раствор в воде

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца ЭДФДГОХК в 0,1 растворе гидроксида натрия. Устойчив 2 недели при комнатной температуре.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,1 раствором гидроксида натрия. Устойчив 2 дня при комнатной температуре.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ вещества следует отобрать 34 л воздуха. Пробы воздуха устойчивы в течение 10 дней при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Трассировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Стандартный р-р N 1, мл	0,1 моль р-р гидроксида натрия, мл	Содержание ЭДФДГОХК, мкг
1	0	0	5	0
2	0,5	-	4,5	5
3	2,5	-	2,5	25
4	-	0,5	4,5	50
5	-	0,75	4,25	75
6	-	1	4	100

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 324 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл 0,1 моль раствора гидроксида натрия и выдерживают при интенсивной перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания ЭДФДГОХК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ЭДФДГОХК С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ЭДФДГОХК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев