Методические указания МУК 4.1.0.537-96 "Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира N-метил-бэта-аминокротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.537-96
"Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира N-метил--аминокротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 143,17

Этиловый эфир N-метил--аминокротоновой кислоты (N-метил--аминокротоновый эфир, МАКЭ) - прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость. Растворим в спирте, ацетоне, гексане, не растворим в воде. Температура кипения - 105-106°С (15 мм рт. ст.).

В воздухе находится в виде паров.

МАКЭ обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения МАКЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения МАКЭ в воздухе - 1  (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе - от 1 до 50 .

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1
Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2
Колбы мерные, вместимостью 25 мл и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки со шлифом вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц "Газохром 101"	МИ 485-84
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый эфир N-метил--аминокротоновой кислоты, содержание основного вещества - не менее 95%
Этиловый спирт для хроматографии х. ч. или этиловый спирт, 95%	ТУ 6-09-1710-77 ГОСТ 5963-67
насадка хроматографической колонки
Хроматон N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 15% SE-30 "Хемапол (Чехия)
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 11882-74

Стандартный раствор N 1 МАКЭ готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием МАКЭ 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике в закрытом виде.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой N-AW, с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200°С по 2 ч при каждой температуре и при 300 °С в течение 10 ч.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы МАКЭ с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	150°С
Температура испарителя	200°С
Температура детектора	200°С
Скорость потока газа-носителя	20 мл/мин
Скорость потока водорода	20 мл/мин
Скорость потока воздуха	200 мл/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания	4 мин

Проводят 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества МАКЭ в хроматографируемом объеме(мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.

Проведение измерений

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят затем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию "МАКЭ С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев