Методические указания МУК 4.1.0.538-96 "Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.538-96
"Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 186,47

Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. Температура кипения 142-146°С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 7 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - 4  (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - от 4 до 80 .

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм
Электроаспиратор ЭА-1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты
Хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата (фракция 0,16-0,20 мм) - насадка хроматографической колонки
Диоксан очищенный получают путем ректификации из 1,4-диоксана, ч.	ГОСТ 10455-80
Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)
Основную фракцию отбирают при температуре 102°С (атмосферное давление) в пределах колебаний

Стандартный раствор N 1 этилового эфира монохлоруксусной кислоты готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты.

Стандартный раствор N 2 этилового эфира монохлоруксусной кислоты с концентрацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух в баллонах с редуктором	ГОСТ 11882-73

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой + 12-15°С. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 125°С и скорости газа-носителя 20 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	85°С
Температура испарителя	125°С
Температура термостата детектора	125°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	15 мл/мин
Скорость потока водорода	15 мл/мин
Скорость потока воздуха	250 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мм/час
Объем вводимой пробы	1 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания этилового эфира монохлоруксусной кислоты	19 мин

Строят градуировочных график, выражающий зависимость площади пика () от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и затем анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев