Методические указания МУК 4.1.0.274-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)пиперазина гидрохлорида (празозина) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.274-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)пиперазина гидрохлорида (празозина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 383,19

1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)пиперазина гидрохлорид (празозин) - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. 271-273°С. Не растворяется в воде, хлороформе и эфире. Растворяется в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,03 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов празозина в этаноле при длине волны 330 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,015 (при отборе 1300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,015 до 0,3 .

Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство, позволяющее отбирать пробы воздуха с объемным расходом до 100 л/мин
Фильтродержатели
Весы аналитические ВЛР 200	ГОСТ 2401-80
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 25 мл	ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы, материалы

Празозин фармакопейный Этиловый спирт, х. ч.

ТУ 6-09-170-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл празозина готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (с нагреванием на водяной бане при 60°С). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 65 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 1300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этанол, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	10,0	0
2	0,2	9,8	20
3	0,6	9,4	60
4	1,2	8,8	120
5	2,4	7,6	240
6	3,2	6,8	320
7	4,0	6,0	400

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 330 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10,0 мл этанола, нагревают на водяной бане 15 мин при 60°С для лучшего растворения празозина. Раствор охлаждают, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания празозина в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Содержание празозина "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко