Методические указания МУК 4.1.0.275-96 "Газохроматографическое измерение концентрации 3-аминосульфолана в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.275-96
"Газохроматографическое измерение концентрации 3-аминосульфолана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 135,19

3-аминосульфолан - жидкое вещество, растворимое в воде, спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании разлагается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

3-аминосульфолан - малотоксичное соединение. Оказывает слабо выраженное раздражающее и резорбтивное действие при поступлении через кожу.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 .

Измерению мешает гидрохлорид 3-аминосульфолана.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка, стеклянная, длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Весы аналитические	ТУ 25-06-383-68
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 8304-75
Колбы конические, вместимостью 200 мл	ГОСТ 10394-73
Фильтры АФА ВП-10	ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная	ГОСТ 3206
3-аминосульфолан, х. ч.
Хроматон N-AW, фракция 0,25-0,315 мм - твердый носитель
ХЕ-60 - 5% - жидкая фаза
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий	ТУ 51-940-80
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 1182-73

Основной стандартный раствор 3-аминосульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.

Срок хранения - 30 дней в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление сорбента. Жидкую фазу ХЕ-60, в количестве 5% от массы носителя, растворяют в хлороформе, этим раствором заливают хроматон N-AW ДМС, смесь нагревают на водяной бане, перемешивая до полного испарения растворителя.

Приготовление хроматографической колонки. С помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 200°С без подключения к детектору в течение 20 ч.

Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием 3-аминосульфолана от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.

Растворы для калибровки готовятся в день анализа. По 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки при анализе	170°С;
температура испарителя	190°С;
скорость потока газа-носителя гелия	40 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	350 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	180 мл/ч;
объем пробы	10 мкл;
время удерживания 3-аминосульфолана		4 мин 30 с.

Измеряют высоту пика и строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мк). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Через 10 мин 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-аминосульфолана "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко