Методические указания МУК 4.1.0.276-96 "Газохроматографическое измерение концентрации аммонийной соли перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.276-96
"Газохроматографическое измерение концентрации аммонийной соли перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 481

Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты (АС ПФПК) представляет собой порошок белого цвета. Запахом не обладает. Растворима в воде, спирте, ацетоне, эфире. 200°С с разложением при атмосферном давлении.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика. АС ПФПК относится к I классу опасности (чрезвычайно опасные вещества). Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,05 .

Характеристика метода

Определение основано на количественном разложении АС ПФПК при температуре 200°С до перфтороктена с последующим определением его методом газовой хроматографии на приборе с электронозахватным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 .

Диапазон измеряемых в воздухе концентраций 0,025-0,25 .

Определению не мешают летучие перфторированные соединения.

Граница суммарной погрешности метода не превышает %.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с электронозахватным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Вакуумный насос
Шкаф сушильный
Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл	ТУ 2.833.106
Секундомер
Весы аналитические
Линейка измерительная	ГОСТ 427-56
Колба мерная, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки, вместимостью 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 10191-74
Палочка стеклянная

Реактивы, растворы, материалы

Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты, степень чистоты составляет 99,7%
Этиловый спирт	ГОСТ 18300-72

Основной раствор АС ПФПК с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 99,7 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Газообразный азот (в баллоне с редуктором)	ГОСТ 9293-72
Полимерный сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125-0,2 мм, производства ЧССР
Стекловата УТВ
Фильтры АФА-ХП-10 с фильтродержателем

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы фильтр помещают в полиэтиленовый пакет.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку, промытую хромовой смесью и высушенную в сушильном шкафу, закрывают с конца, подключаемого к детектору, тампоном из стекловаты длиной 1 см и соединяют с вакуумным насосом. Через воронку, подсоединенную к противоположному концу колонки, насыпают сорбент и уплотняют, постукивая деревянной палочкой до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, подключенный к испарителю хроматографа (длиной 10 см), заполняют стекловатой. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230°С в течение 24 ч.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и обрабатывают дважды по 3 мл этилового спирта, оставляя фильтр на 10 мин и периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 96%. Экстракты объединяют, затем раствор упаривают до объема 0,5 мл.

Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки. Для этого готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в этиловом спирте с содержанием АС ПФПК 5-50 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 1 мг/мл. Объем хроматографируемого раствора составляет 2 мкл для каждого стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества АС ПФПК. Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам проводя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия выполнения измерений на хроматографе:

колонка стеклянная сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125-0,2 мм;	2 м х 0,3 см;
температура колонки	200°С;
температура испарителя	320°С;
температура детектора	250°С;
скорость газа-носителя	30 ;
скорость продувочного газа (азота)	100 ;
скорость диаграммной ленты	240 мм/ч;
объем пробы	2 мкл;
время удерживания:
этилового спирта	45 с;
перфтороктена	2 мин 15 с.

Проведение измерения

Пробу в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание АС ПФПК определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АС ПФПК "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества в хроматографируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко