Методические указания МУК 4.1.0.279-96 "Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.279-96
"Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 170.59

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты - жидкость с резким, специфическим запахом. 189,6°С, - 23°С, плотность 1,185 , растворим в органических растворителях. Вещество реакционноспособно.

Обладает резко выраженным раздражающим действием.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 0,05 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,025 .

Диапазон измеряемых концентраций бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе от 0,025 до 0,5 .

Измерению не мешает присутствие метанола, этанола и пропанола.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов
Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, диаметром 0,3 см
Поглотители Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1170-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты
Хроматон N-AW с 5% ОУ-17 (фракция 0,2-0,25 мм)
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор N 1 бензилового эфира хлоругольной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют навеску вещества, раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Стандартный раствор устойчив в течение суток. Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-74.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл этанола каждый. Во время отбора поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 60 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой Хроматон N-AW с 5% ОУ-17. Колонку кондиционируют в токе азота (скорость - 30 мл/мин) при постепенном повышении температуры от 50 до 180°С со скоростью 10°С/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов от 0,5 до 10 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	150°С;
температура испарителя	200°С;
температура термостата детектора	290°С;
скорость тока газа-носителя (азот)	30 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	180 мм/ч;
объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания бензилового эфира хлоругольной кислоты	30 с.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную градуированную пробирку, при необходимости доводят объем раствора до 3 мл этанолом. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Количественное определение бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем хроматографируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко