Методические указания МУК 4.1.0.280-96 "Газохроматографическое измерение концентрации бензилсалицилата в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.280-96
"Газохроматографическое измерение концентрации бензилсалицилата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 228

Бензилсалицилат - бесцветная жидкость. 208°С при 26 мм рт. ст. Показатель преломления - 1,579. Упругость паров при 20°С мм рт. ст. Летучесть при этой температуре мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде не растворяется.

В воздухе бензилсалицилат находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на "Полисорб-1".

Нижний предел измерения бензилсалицилата - 0,048 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций бензилсалицилата в воздухе от 0,5 до 3,0 .

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, метилсалицилат.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка, длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Баня водяная	ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл	ГОСТ 9147-80Е
Эксикатор	ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1,5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл	ГОСТ 22336-82
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Бензилсалицилат	ТУ 18-16-353-80
Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм
Ацетон, ос.ч.	ГОСТ 2603.79
Этилацетат	ГОСТ 22300-76
Гексан, х.ч.	ТУ 6-09-3375-78
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ 18300-87
Апиезон L - неподвижная жидкая фаза,
Хроматон N-AW-AMCS (фракция 0,16-0,20 мм), твердый носитель
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б	ТУ 51-940-80
водород марки А	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор N 1 бензилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,3 мг/мл готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением бензилсалицилата в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 7 ч в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК бензилсалицилата следует отобрать 12 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50°С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 230°С и скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы бензилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,012, 0,024, 0,036, 0,048, 0,060 и 0,072 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.

В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,048, 0,096, 0,144, 0,192, 0,240 и 0,288 мкг бензилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	200°С;
температура испарителя	230°С;
объемный расход газа-носителя гелия	80 мл/мин;
объемный расход водорода	60 мл/мин;
объемный расход воздуха	600 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч;
время удерживания бензилсалицилата	30 мин;
время удерживания этилацетата	0,5 мин.

Проведение измерения

Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции бензилсалицилата этилацетатом составляет не менее 96%.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество бензилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию бензилсалицилата "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - количество бензилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И.М. Сеченова.

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко