Методические указания МУК 4.1.0.281-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.281-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 266

1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол (диамин Р) - твердое кристаллическое вещество, растворим в диметилформамиде, спирте этиловом, разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте. Не растворяется в воде и щелочах.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей.

Обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании паров вызывает воспалительные заболевания кожи.

ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Метод основан на избирательном поглощении в ультрафиолетовой области спектра с длиной волны 272 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе от 0,5 до 5,0 .

Измерению не мешают: 1,3-бис-(4-нитрофенокси)-бензол, изопропиловый спирт.

Погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Весы лабораторные
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки круглодонные, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол
Соляная кислота, ос.ч., 0,5 н раствор	ГОСТ 14261-77
Аналитические фильтры "АФА-ВП-10"	ТУ 96-7186-78

Стандартный раствор с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 1 мг вещества в 50 мл 0,5 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "АФА-ВП-10".

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл	Соляная кислота 0,5 н, мл	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	50	0
2	0,25	49,75	1
3	0,50	49,50	2
4	0,75	49,25	3
5	1,00	49,00	4
6	1,25	48,75	5
7	1,50	48,50	6
8	1,75	48,25	7
9	2,00	48,00	8
10	2,25	47,75	9
11	2,50	47,50	10

Градуировочные растворы фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре СФ-16, длина волны - 272 нм.

По средним данным измерений 5 шкал стандартов строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации вещества (мкг/мл).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии вещества.

Проведение измерения

Фильтр "АФА-ВП-10" с отобранной пробой помещают в коническую колбу, заливают 10 мл раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения вещества на фильтре. Фильтрат переносят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 10 мл раствором соляной кислоты. Раствор помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 272 нм. Раствор сравнения - соляная кислота с чистым фильтром "АФА-ВП-10" (измерение проводят не менее 3 раз). Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят но предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко