Спектрофотометрическое измерение концентраций анаприлина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.202-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Спектрофотометрическое измерение концентраций анаприлина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.202-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Формула 1-изопропиламино-3-/1-нафтокси/-2-пропанола гидрохлорида"

1-изопропиламино-3-/1-нафтокси/-2-пропанола гидрохлорид-/анаприлин/. Белый со слегка розоватым оттенком мелкокристаллический порошок с - 162-165°С. Растворим в воде, 95% этаноле, малорастворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Раздражающее действие на слизистые глаз сильное.

ПДК в воздухе - 0,2 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в смеси (этанола с водой 1:1) при длине волны 290 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в раствор этанола с водой 1:1.

Нижний предел измерения содержания анаприлина в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации анаприлина в воздухе - 0,1 (при отборе 100 л воздуха),

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 4 .

Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, определение избирательно на стадиях сушки, фасовки, просеивания.

Суммарная погрешность не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Прибор Гернет
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82
Пробирки колориметрические,
вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Анаприлин фармакопейный
Этиловый спирт, ректификат	ГОСТ 8314-77
Фильтры, АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола с водой (1:1) при охлаждении (ледяная вода). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 1, мл	Смесь этанола с водой (1:1), мл	Содержание анаприлина, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	10
3	0,4	9,6	40
4	1,6	8,4	160
5	2,4	7,6	240
6	3,0	7,0	300
7	4,0	6,0	400

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан или колориметрическую пробирку и доводят объем до 10 мл смесью этанола с водой (1:1) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (в мкг) проводят по предварительному построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко