Газохроматографическое измерение концентраций ацетат октанола-2 в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.204-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Газохроматографическое измерение концентраций ацетат октанола-2 в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.204-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Рисунок 1"

Ацетат октанола-2 - бесцветная жидкость, плотность - 0,844 . - 195 °С, - 40°С, в воде не растворим, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Ацетат октанола-2 обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на активный уголь.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетат октанола-2 в воздухе - от 4 до 40 .

Измерению не мешает растворитель "Нефрас".

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Микрошприц МШ - 10 М	ГОСТ 8043-75
Пипетки, вместимостью 1,2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Трубки стеклянные длиной 70 мм, диаметром 3 мм
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Ацетат октанола-2	ТУ 6-09-08-1025-75
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2003-79
Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм, с 5% SE-30 (готовая)
Активный уголь БАУ, фракция 0,25-0,50 мм	ГОСТ 6217-52

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6217-52 постановлением Госстандарта СССР от 21 мая 1974 г. N 1249 с 1 января 1976 г. введен в действие ГОСТ 6217-74

В баллонах с редукторами:
газообразный азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли ацетат октанола-2 и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетат октанола-2 (мкг/мл).

Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку с 0,6 активного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК ацетат октанола-2 достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление активного угля. Фракция активного угля 0,25-0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250°С в течение 8 ч. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активный уголь в герметично закрытой банке.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм с 5% SE-30) с помощью вакуума в механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 180°С со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 ч, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием ацетат октанола-2 от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых пооб:

температура термостата колонки	96°С;
температура испарителя	180°С;
скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч;
объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания ацетат октанола-2	2 мин 35 с.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества ацетат октанола-2 (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проведение измерения

По окончании отбора активный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции ацетат октанола-2 равен 0,9.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через уплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество ацетат октанола-2.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетат октанола-2 (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).