Фотометрическое измерение концентраций батридена в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.205-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Фотометрическое измерение концентраций батридена в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.205-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-д инафталиндибарбитуровая кислота.

Аморфный порошок от ярко- до темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в воде. Растворим в диметилсульфоксиде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в смеси диметилсульфоксид - 96% спирт (1:9) при длине волны 496 нм.

Отбор проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 0,8 .

Измерению не мешают другие соединения дибарбитуровой кислоты.

Суммарная погрешность не превышает .

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб (10 мин).

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 9572.05-77
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Мерные колбы, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1774-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Батриден (Фармакопейный препарат)

ВФС 42-1122-81

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95% этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора N 1.

Раствор устойчив в течение недели.

Этиловый спирт 95 %	ТУ 6-09-1770-77
Диметилсульфоксид	6-09-3818-77
Фильтры бумажные "синяя лента"

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются в течение недели.

Подготовка к измерению

Готовят серию градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
1	0	10	0
2	0,25	9,75	5
3	0,5	9,5	10
4	1,0	9,0	20
5	1,5	8,5	30
6	2,0	8,0	40
7	3,0	7,0	60
8	4,0	6,0	80

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой переносят в химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта. Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию батридена (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1)

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко