Методические указания МУК 4.1.211-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций витамина Е в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.211-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций витамина Е в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 472,8

6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил) хроман (витамин Е).

Светло-желтая прозрачная вязкая маслянистая жидкость, , ; легко растворим в жирах, эфире, хлороформе, ацетоне. Совершенно не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля, действует на воспроизводящую систему.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Методика основана на спектрофотометрическом измерении бутанольного раствора витамина Е и УФ-области при длине волны 287 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием вещества на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе составляет 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 5 .

Определению мешают примеси, поглощающие в близлежащей области спектра.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 25-30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26 или СФ-46	ТУ 3-3-1314-77
Аспирационное устройство
Пипетки любого исполнения, вместимостью 1, 2, 5, 10	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные 1 или 2 класса точности, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки любого исполнения	ГОСТ 25336-82
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 95-17186-76
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Витамин Е,

Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл бутанола-1 в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 15 суток
Бутиловый спирт, ч. д. а.	ГОСТ 6006-78

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Пробы могут быть проанализированы через 3 суток, при условии хранения в стаканчике, в котором будут производить экстракцию, в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней при условии хранения в холодильнике) готовят согласно таблицы.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р, мл	Бутанол, мл	Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0	25	0
2	0,25	24,75	10
3	0,50	24,50	20
4	1,0	24,00	40
5	1,50	23,50	60
6	2,0	23,00	80
7	2,50	22,50	100
8	3,75	21,25	150
9	5,0	20,00	200

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 287 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Раствор сравнения - бутанол.

Для построения градуировочного графика: на ось абсцисс откладывают величины содержания витамина Е в градуировочных растворах (мкг/мл); на ось ординат - значения оптических плотностей соответствующих градуировочных растворов.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых партий реактивов.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола. Витамин Е экстрагируют с помощью стеклянной палочки в течение 5-7 мин.

Определяют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным по сравнению с бутанольным экстрактом чистого фильтра АФА.

Расчет концентрации

Концентрация вещества (С) в воздухе () вычисляется по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

б - общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко