Методические указания МУК 4.1.216-96 "Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.216-96
"Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 518,6

2,2-ди-(1,6,7-триокси-3-метил-5-изопропил-8-нафтальдегид) - мелкокристаллический порошок от светло- до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком. На свету темнеет.

- 171-182°С (с разложением). Хорошо растворим в хлороформе, ацетоне, эфире, мало растворим в 98%-ном этиловом спирте, плохо растворим в растительных маслах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Госсипол обладает сверхвыраженными кумулятивными свойствами.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,01 .

Характеристика метода

Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности раствора госсипола, окрашенного в желтый цвет при длине волны 366 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 .

Измерению не мешают другие нафтилальдегиды.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05, 0,1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл с пришлифованными пробками.

Реактивы, растворы, материалы

Госсипол. ВФС 42-1122-81 (фармакопейный препарат)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией госсипола 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в очищенном хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением очищенным раствором хлороформа исходного стандартного раствора N 1.

Хлороформ	ГОСТ 216-74
Едкий натр, х. ч., 30% раствор	ГОСТ 4328-77
Серная кислота, плотность 1,83	ГОСТ 4204-77
Хлорид кальция, безводный	ГОСТ 4460-77
Фильтры "синяя лента"

Хлороформ очищают следующим образом: 1 л хлороформа взбалтывают с 150 мл 30%-ного раствора NaOH, водный слой удаляют и хлороформ снова взбалтывают с 200 мл концентрированной серной кислоты, после чего хлороформ отделяют и многократно промывают водой порциями по 150 мл до нейтральной реакции. К хлороформу прибавляют 200 г безводного хлорида кальция, энергично взбалтывают и оставляют на сутки. Затем фильтруют и перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию при 60-61°С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин, аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.

Подготовка к измерению

В пробирки, вместимостью 10 мл отбирают аликвоты стандартного раствора N 2, доводят до метки очищенным раствором хлороформа. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Хлороформ, мл	Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
1	0	10,0	0
2	0,1	9,1	0,5
3	0,2	9,8	1,0
4	0,5	9,5	2,5
5	1,0	9,0	5,0
6	2,0	8,0	10,0
7	3,0	7,0	15,0
8	4,0	6,0	20,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 366 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл хлороформа при перемешивании стеклянной палочкой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно аналогичной пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию госсипола (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание госсипола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко