Методические указания МУК 4.1.218-96 "Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.218-96
"Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

	М. м. 158,28

Диизоамиловый эфир (изоамиловый эфир) (ДИАЭ) - бесцветная жидкость. - 172,5-173,0°С, плотность - 0,78073 . Неограниченно растворим в этаноле, эфире, и др. органических растворителях, в воде - нерастворим.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим, нейротоксическим и наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 20 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр. Нижний предел измерения ДИАЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 .

Измерению не мешают изоамиловый спирт, диизобутиловый эфир.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка (из стекла или стали) - 1,5 м х 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 2043-74
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Фильтры АФА-ВП-20

Реактивы, растворы, материалы

Диизоамиловый эфир, х. ч.
Хроматографическая насадка: Инертон N-AW-DMCS (фракция 0,40-0,63 мм), пропитанный 10% Апиезона L ("Chemapol", ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Спирт изопропиловый, х. ч.	МРТУ 6-09-6628-70
В баллонах с редукторами
Газообразный азот	ГОСТ 9293-80
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух	ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор ДИАЭ готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл изопропанола, вносят 2-3 капли ДИАЭ, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки изопропанолом и рассчитывают содержание ДИАЭ в 1 мл раствора. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение 1 месяца. Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 10-ти суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб (при охлаждении в холодильнике 4°С) - не более 2 недель.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1°С/мин) повышении температуры до 190°С в течение 8 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков от количества (мкг). График строят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	125°С;
температура испарителя	215°С;
скорость потока газа-носителя (азот)	35 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	370 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	5 мм/мин;
объем вводимой пробы	5 мкл;
время удерживания	5 мин 15 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию ДИАЭ (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко