Методические указания МУК 4.1.219-96 "Фотометрическое измерение концентраций 1,3-диметил-5 (3'-метилпирролидинилиден-2'-этилиден)-3'-имидазолидинтиона-2-он-4 в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.219-96
"Фотометрическое измерение концентраций 1,3-диметил-5 (3'-метилпирролидинилиден-2'-этилиден)-3'-имидазолидинтиона-2-он-4 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула"

М. м. 251

1,3-диметил-5 (3'-метилпирролидинилиден-2'-этилиден)-имидазолидинтио н-2-ОН-4. Красно-оранжевый мелкий кристаллический порошок. - 198-204°С. При 20°С растворимость в этиловом спирте (1:1000) - полная.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Методика основана на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 5,0 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Бюксы

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Сенсибилизатор оптический 1610	ТУ 6-17-762-75
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при хранении в герметично закрытой посуде из темного стекла.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.

Подготовка к измерению

Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы в течение года при соблюдении условий хранения).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Этанол, мл	Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,4	4,6	4
5	1,0	4,0	10
6	1,6	3,4	16
7	2,0	3,0	20

Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 468 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 мин пробу в количестве 1 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко