Методические указания МУК 4.1.220-96 "Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.220-96
"Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)

"Структурная формула диметилцианэтилпропандиамина"

М. м. 155,25

- 256°С, плотность - 0,903 .

ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ + н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе.

Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 (расчетный) при отборе 6 л воздуха.

Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2% отн. с доверительной вероятностью 0,95.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5-500 .

Определению мешают первичные и вторичные амины.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.

Реактивы, материалы, растворы

Диметилцианэтилпропандиамин

Стандартный раствор N 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.

Требуется готовить 3 стандартных раствора N 1.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками.

Стандартный раствор N 2, содержащий  мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора N 1 выражались в долях не менее, чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора N 1 готовят по 2 стандартных раствора N 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор N 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.

Метилоранж, 0,05% и 0,025%-ные водные растворы	ТУ 6-09-4530-77
Н-бутиловый спирт	ГОСТ 6066-51
Хлороформ	ГОСТ 20015-74
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Посуда, приборы, аппаратура

Аспирационное устройство
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56
Колбы мерные, вместимостью 25 или 50 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 177-74

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления на более чем 0,01 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические с притертыми пробками
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или N 2
Поглотительные приборы типа Полежаева
Делительные воронки, вместимостью 10 мл

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025%-ного раствора метилоранжа в каждом.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения проб - 3 суток.

Описание определения

Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025%-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл Н-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27-30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают). Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при = 400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы.

Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба N "0").

Таблица

Шкала стандартных проб (объем в мл)

Растворы	NN стандартных проб
	0	1	2	3	4	5
Стандартный р-р N 2	0	0,1	0,2	0,4	0,8	1,0
Вода дистиллированная 0,05%-ный раствор метилоранжа	1,0	0,9	0,8	0,6	0,2	0
Н-бутиловый спирт	по 1 во все пробы
Хлороформ	по 5 во все пробы

Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора N 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками.

Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.

По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию ДМЦПД (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл;

в - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л.

При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко