Методические указания МУК 4.1.221-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.221-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула 3,5-динитросалициловой кислоты"

М. м. 228,12

- 3,5-динитросалициловая кислота (ДНС) представляет собой кристаллический порошок светло-желтого цвета, легкорастворимый в воде, этаноле, эфире. - 173-174°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия ацетонового раствора 3,5-динитросалициловой кислоты с гидроокисью тетраэтиламмония и последующем измерении оптический плотности продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 3,5-динитросалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 7,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе - 0,25 (при отборе 450 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 6,7 . Измерению не мешает исходный продукт синтеза - салициловая кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Мерные колбы, вместимостью 100, 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 10, 5, 1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Бюксы стеклянные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 7148-54

Реактивы, растворы, материалы

3,5-динитросалициловая кислота, перекристаллизована из воды	СТП 6-14-15-125-82
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Тетраэтиламмоний гидроокись, 30% и 10% раствор	ТУ-6-09-05-132-78

Стандартный раствор 3,5-динитросалициловой кислоты с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг кислоты в ацетоне в колбе, вместимостью 100 (устойчив в течение недели).

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 450 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

В пробирки с градуировочными растворами приливают по 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и доводят ацетоном до 5 мл, как указано в таблице.

Таблица

NN пп	Стандартный р-р ДНС, мл	Ацетон, мл	Содержание ДНС, мкг
1	0	4,0	0
2	0,15	3,85	7,5
3	0,25	3,75	12,5
4	0,50	3,5	25,0
5	1,0	3,0	50,0
6	1,5	2,5	75,0
7	2,0	2,0	100

Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт N 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,5-динитросалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного раствора проводится один раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 15 мл ацетона до полного растворения фильтра (бюкс плотно закрывают), раствор тщательно перемешивается. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают аликвоту раствора 1 мл, добавляют 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и приливают 3 мл ацетона. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко