Методические указания МУК 4.1.224-96 "Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.224-96
"Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 227,0

Дихлор-ди-п-ксилилен (ДХ ДПК) - порошок светло-бежевого цвета. - от 115 до 210°С. Растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабым токсическим действием (IV класс опасности), не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек, обладает выраженными кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 10 .

Определению не мешают: ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм
Весы лабораторные аналитические
Линейка масштабная	ГОСТ 17435
Лупа измерительная с 10-кратным увеличением	ГОСТ 8309-74
Микрошприц МШ-10М	ТУ 2.833.106
Пипетка стеклянная, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Бюкс СВ-34/12	ГОСТ 25336
Секундомер механический	ГОСТ 5972-79
Аспирационное устройство

Реактивы, растворы, материалы

Носитель для газовой хроматографии хроматон N-AW, (фр. 0,315-0,400 мм) производство ЧСФР
Неподвижная жидкая фаза - винилсиликоновый эластомер СКТВ-1
ВТУ N ЛЧ 115-62
Фильтры АФА-ВП-10(20)	ТУ 96-7186-78
Аргон (или другой инертный газ)	ГОСТ 10157-74
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух, в баллонах с редукторами	ГОСТ 11882-73
Этиловый спирт ректифик.	ГОСТ 18300-73
Четыреххлористый углерод, ч. д. а.	ГОСТ 20288-75
Трифенилфосфин	ТУ 6-09-2222-78
Дихлор-ди-п-ксилилен

Стандартные растворы ДХ ДПК и внутреннего стандарта - трифенилфосфина (ТФФ) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески указанных веществ по 0,025 г количественно переносят в мерные колбы на 50 мл и доводят до метки - четыреххлористым углеродом, ДХ ДПК - этиловым спиртом - ТФФ.

Отбор пробы воздуха

Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10(20) и пропускают 20 л воздуха со скоростью 10 л/мин в течение 2 мин. Фильтр осторожно освобождают от фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 мл, закрывают притертой пробкой и переносят в лабораторию.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки.

Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15% СКВТ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-AW, взвешенного с точностью г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 1 ч. Перед заполнением две стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.

Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250°С (на 20° через каждый ч). При 250°С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором согласно ГОСТу 16285. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Проведение анализа

Для проведения хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40°С . Через 2 мин пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ТФФ (внутр. стандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл и аликвотную часть пробы от 0,5 до 2 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи микрошприца.

Условия измерения на хроматографе серии "Цвет-100":

колонка разделительная стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мл,
сорбент	15% СКТВ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм);
скорость газа-носителя (аргон)	40 мл/мин;
скорость водорода	30 мл/мин;
скорость воздуха	300 мл/мин;
температура испарителя	300°С;
температура термостата колонок	210°С;
шкала электрометра	А;
скорость диаграммной ленты	60 мм/ч;
детектор	ДИП-2.

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.

Определение градуировочного коэффициента

Градуировочный коэффициент определяют по градуировочным растворам, для приготовления которых на фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДХ ДПК в количестве, указанном в таблице.

Таблица

NN градуиров. р-ров	Внесено в пробу		Соответствует концентрации ДХ ДПК в воздухе,
	Стандартный р-р С = 0,5 мг/мл (мл)	ДХ ДПК, мг
1	0,02	0,01	0,5
2	0,04	0,02	1,0
3	0,08	0,04	2,0
4	0,20	0,10	5,0
5	0,40	0,20	10,0

Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40°С) . Через 2 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса фильтр и вносят 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - ТФФ (С = 0,5 мг/мл).

Пробы в бюксах обогащают выпариванием потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл. Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

, где (1)

, S - площади пиков внутреннего стандарта и ДХ ДПК, ;

m, - массы ДХ ДПК и внутреннего стандарта, мг.

Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредных веществ в каждой серии согласно ГОСТу 12.1.016. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХ ДПК (С) в воздухе () определяют по формуле:

, где (2)

К - градуировочный коэффициент для определяемого компонента;

- объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко