Методические указания МУК 4.1.225-96 "Измерение концентраций дихлормалеинового ангидрида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.225-96
"Измерение концентраций дихлормалеинового ангидрида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула дихлормалеинового ангидрида"

М. м. 166,95

Дихлормалеиновый ангидрид (ДХМА) - белое кристаллическое вещество. - 119-121°С. В воде растворим при нагревании, растворим в ацетоне, диэтиловом эфире, уксусной кислоте. При длительном хранении поглощает влагу и частично переходит в дихлормалеиновую кислоту.

Упругость пара (мм рт. ст.) при 25°С - 2,164, 90°С - 50,3658.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Слаботоксичен.

ПДК в воздухе - 0,2 .

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании ДХМА на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации пятен путем обработки хроматограммы смесью равных объемов водных растворов 0,4%-ного бромфенолового синего и 2%-ного азотнокислого серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в ацетон.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора, - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 1 .

Определению не мешают цимид, хлоруглеводороды. Определению мешает дихлормалеиновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера хроматографическая
Пульверизатор стеклянный	ГОСТ 10391-74
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 95.72.05-77
Микропипетка, вместимостью 0,2 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 100 мл	ГОСТ 25336-82
Пробирки градуированные со шлифом, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 25 мл	ГОСТ 202292-74
Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

ДХМА с содержанием основного вещества не менее 98,5%
Ацетон, ч. д. а.	ГОСТ 2603-71
Бензол, х. ч.	ГОСТ 5955-75
Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375-78
Кислота уксусная, х. ч.	ГОСТ 18270-72
Бромфеноловый синий, ч. д. а.	ТУ 6-09-1058-76
Серебро азотнокислое, х. ч.	ГОСТ 1277-75
Подвижная фаза: гексан-бензол-уксусная кислота (30:4:8)

Реактив для проявления: водные растворы 0,4%-ный бромфенолового синего и 2%-ный азотнокислого серебра смешивают в соотношении 1:1 (по объему). Отдельно растворы бромфенолового синего и азотнокислого серебра устойчивы в течение месяца. Их смесь готовят перед определением.

Хроматографические пластинки

"Силуфол", 15x15 см

Бумажный фильтр "синяя лента"

Основной стандартный раствор ДХМА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартные растворы ДХМА NN 1-6 с концентрацией 0,005; 0,010; 0,25; 0,50; 0,075; 0,100 мг/мл готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор Рихтера, содержащий 25 мл ацетона и помещенный в охладительную смесь измельченного льда с хлоридом натрия.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.

Проведение измерения

Фильтр извлекают из патрона, помещают в химический стакан и промывают 3 раза ацетоном порциями по 10 мл, собирая экстракты в градуированную пробирку.

Поглотительный раствор количественно переносят в градуированную пробирку, присоединяют ацетоновые экстракты с фильтра, и испаряют ацетон осторожно в токе воздуха до объема 0,2 мл.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центр линии старта с помощью микропипетки наносят количественно исследуемую пробу, а справа и слева от пробы на расстоянии 15 мм друг от друга - по 0,2 мл стандартных растворов ДХМА N 1-6, что составляет соответственно 1; 2; 5; 10; 15; 20 мкг ДХМА в пятне. Диаметр нанесенных пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в нее не более, чем на 0,5 см.

После того, как подвижная фаза поднимается на высоту 13 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, высушивают на воздухе в вытяжном шкафу до полного исчезновения запаха уксусной кислоты и обрабатывают из пульверизатора реактивом для проявления. ДХМА проявляется в виде темно-синего пятна. Величина ДХМА . Окраска пятна устойчива.

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.

Концентрацию ДХМА (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДХМА в пятне стандартного раствора, мкг;

, - площади пятен пробы и стандартного раствора соответственно, ;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко