Методические указания МУК 4.1.226-96 "Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.226-96
"Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула 3,5-дихлорсульфаниламида"

М. м. 241,1

3,5-дихлорсульфаниламид (ДХСА) - твердое вещество светло-коричневого цвета без запаха. - 203-205°С. Растворимо в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,1 .

Аллерген.

Характеристика метода

Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до 0,6 .

Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин, фенол.

Граница суммарной погрешности не превышает %.

Реактивы, растворы, материалы

Метанол, х. ч., яд	ГОСТ 6995-97
Этанол 96%-ный	ГОСТ 5962-67
3,5-дихлорсульфаниламид, ч.	ТУ 6П-17-69
Фильтр АФА-ВП-20	ТУ 95.7181-76

Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл этанола, вносят 20-25 мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор устойчив 10 дней.

Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы 10 дней.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный микроколоночный "Милихром"
Электроаспиратор М-822	МРТУ 42-862-64
Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С	ТУ 64-1-2451-78
Колба Бунзена, вместимостью 250 мл
Баня водяная лабораторная с электроподогревом	ТУ 64-1-2850-80
Испаритель ротационный ИР-1М	ТУ 25-11-917-76
Пробирка ПКГШ-5	ГОСТ 1770-74
Пробирка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16
Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16	ГОСТ 22524-77Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74 2 КЛО
Металлическая колонка для жидкостного хроматографа 64х2 мм, заполненная сорбентом Силасорб SPH (ЧСФР)
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 250 л воздуха.

Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

объем пробы	2 мкл;
элюент	метанол;
скорость подачи элюента	50 мкл/мин;
температура колонки	комнатная;
длина волны детектора	262 нм;
шкала чувствительности детектора	1,6;
диапазон шкалы самописца	10 мВ;
скорость движения диаграммной ленты	300 мм/ч;
абсолютное время удержания ДХСА	3 мин 4 с.

Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной калибровки.

Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.

Проведение измерения

Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2 раза по 5 мин встряхивают с 3 мл этанола.

Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном хроматографе.

Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98%.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХСА (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко