Методические указания МУК 4.1.229-96 "Газохроматографическое измерение концентраций N,N-диэтил-М-толуидина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.229-96
"Газохроматографическое измерение концентраций N,N-диэтил-М-толуидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 134

N,N-диэтил-М-толуидин - жидкость. - 231°С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров.

Относится ко II-му классу опасности.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 .

Определению не мешает м-толуидин, анилин.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Реактивы, растворы, материалы

N,N-диэтил-М-толуидин, х. ч.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг N,N-диэтил-М-толуидина в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор хранится 2 дня.

Твердый носитель - хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм)
Жидкая фаза - карбовакс 6000,5%
Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67
В баллонах с редукторами:
газообразный азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-70

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 3022-70 постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324 с 1 января 1981 г. введен в действие ГОСТ 3022-80

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м х 3 мм
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Секундомер	ГОСТ 5072-79
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 2 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проводится с охлаждением (вода + лед). Срок хранения отобранных проб - 2 дня в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25) с 5% карбовакса 6000 с присоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 200°С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием N,N-диэтил-М-толуидина от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х дней в холодильнике.

Для количественного измерения N,N-диэтил-М-толуидина строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от количества компонента (мкг).

Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170°С;
температура испарителя	300°С;
скорость потока газа-носителя (азот)	50 мл/мин;
скорость потока водорода	40 мл/мин;
скорость потока воздуха	400 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/мин;
Объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания N,N-диэтил-м-толуидина	1,8мин.

Проведение измерения

Проба, объемом 1 мкл, вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывается хроматограмма, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество N,N-диэтил-М-толуидина в пробе.

Расчет концентрации

Содержание N,N-диэтил-М-толуидина (C) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко