Методические указания МУК 4.1.231-96 "Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил-альфа-метилкоричного альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.231-96
"Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил--метилкоричного альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула цикламенальдегида"

М. м. 190

Цикламенальдегид - прозрачная лимонно-желтоватая жидкость с сильным запахом цветов цикламена. - 270°С. Плотность при 25°С - 0,95 . Показатель преломления при 20°С - 1,509. Расчетная упругость паров - мм рт. ст. Насыщающая концентрация при 20°С и 760 мм рт. ст. - 100,56 . Не смешивается с водой, хорошо смешивается с маслом, с органическими растворителями.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции конденсации цикламенальдегида с резорбцином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции окрашенного в розовый цвет при длине волны 533 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на силикагель или в поглотители с уксусной кислотой.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1-24 .

Определению не мешают гваякол, толуол. Мешают ванилин, геолиотропин.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Стеклянные трубки с пористой пластинкой N 2, диаметром 5-6 мм, длиной 20 см
Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45°
Поглотительные сосуды Рихтера малые
Пробирки с пришлифованными пробирками	ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Цикламенальдегид.

Стандартный раствор цикламенальдегида N 1 готовят смешиванием цикламенальдегида (2-3 капли) с ледяной уксусной кислотой в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Растворы устойчивы более 7 суток.

Кислота ледяная уксусная	ГОСТ 61-75
Резорцин, ч. д. а, свежеприготовленный 2% раствор в уксусной кислоте	ГОСТ 9945062
Кислота серная, х. ч., концентрированная	ГОСТ 4204-77
Кислота азотная, разбавленная 1:3 (по объему)	ГОСТ 4461-77
Силикагель, марки КСК или КСМ зернением 0,5-1 мм

Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140-150°С в течение ч.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 250-300 мг силикагеля или через два последовательно соединенных сосуда Рихтера с 4 мл уксусной кислоты в каждом.

Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часа) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Уксусная кислота, мл	Содержание цикламенальдегида, мкг
1	0	2,8	0
2	0,1	2,7	1,0
3	0,2	2,6	2,0
4	0,5	2,3	5,0
5	1,0	1,8	10,0
6	1,5	1,3	15,0
7	2,0	0,8	20,0
8	2,5	0,3	26,0

В градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию 4 мл уксусной кислоты. Экстракты объединяют и измеряют.

Содержание поглотительных сосудов также объединяют и измеряют объем. Для анализа отбирают 2,8 мл раствора и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.

Содержание вещества в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию цикламенальдегида (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко