Методические указания МУК 4.1.232-96 "Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.232-96
"Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

СаО	М. м. 56,08

Окись кальция - белый мелкокристаллический порошок без запаха, плотность - 3,37 ; показатель преломления - 1,838. - 2572°С. - 2550°С. Упругость паров исчезающе мала. Слаборастворим в воде: при 0°С - 0,13 г/100 г воды, при 80°С - 0,66 г/100 г, слаборастворим в этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с образованием комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением.

Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме пробы - 100 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 .

Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Патроны для фильтров
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 мл	ГОСТ 20297-74
Пробирки химические с притертыми пробками	ГОСТ 23932-79

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 23932-79 постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90

Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Кальция окись
Сахар инверсионный, 30%-ный водный раствор	ГОСТ 75612-76
Натрий гидроокись, 0,5 м раствор	ГОСТ 14417-77
Мурексид, 1%-ный водный раствор	ТУ 33-50-24-68

Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30% раствора сахара. Раствор устойчив в течение 3 часов.

Фильтры АФА-ВП-20
Бумажные фильтры "синяя лента"

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Подготовка к измерению

Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы не более 3 часов).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р (1 мг/мл), мл	30% р-р сахара, мл	Содержание СаО в градуировочном р-ре, мкг
1	0	4,0	0
2	0,1	3,9	100
3	0,2	3,8	200
4	0,4	3,6	400
5	0,6	3,4	600
6	0,8	3,2	800
7	1,0	3,0	1000

В приготовленные градуировочные растворы доливают до 1 мл 0,5 М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30% раствора сахара, встряхивают 5 мин. Раствор отфильтровывают для отделения нерастворимых солей кальция, доводят объем до 10 мл 30%-ным раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в количестве 4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко