Методические указания МУК 4.1.233-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.233-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула 2-карбометоксиаминохинозолона-4"

М. м. 219

2-карбометоксиаминохинозолон-4 (КМАХ) - мелкокристаллический порошок от белого до серого цвета, без запаха, малорастворим в воде, растворим в органических растворителях. - 176-180°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

КМАХ обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на способности спиртового раствора КМАХ активно поглощать свет в УФ области.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения концентрации КМАХа в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации КМАХа в воздухе - 1 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 .

Измерению не мешает 2-аминохинозолон-4.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20	ОСТ 95.10052-84
Спектрофотометр
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1, 1 и 5 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,05 мл	ГОСТ 2029-74
Пробирки мерные, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

КМАХ, с содержанием 98%
Спирт этиловый, х. ч.	ТУ 609-1710-77

Основной раствор КМАХ с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески с растворением вещества в спирте.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора спиртом.

Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 48 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

N пп	Кол-во ст. р-ра с содержанием 100 мкг/мл, мл	Кол-во спирта, мл	Содержание КМАХа в анализируемом объеме, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,4	4,6	40
5	0,6	4,4	60
6	0,8	4,2	80
7	1,0	4,0	100

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтрата отбирают 0,5 мл в мерную пробирку на 5 мл, объем доводят спиртом до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции КМАХ - 98%.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество КМАХ, найденное в анализируемом объеме, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко