Методические указания МУК 4.1.234-96 "Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.234-96
"Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула карфедона"

М. м. 218,26

Карфедон (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) - белый или желтоватый порошок без запаха. Насыпной удельный вес - 0,5-0,6 . - 130-140°С. Хорошо растворим в органических растворителях (спирте, хлороформе); в воде малорастворим (0,1%).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к малотоксичным соединениям.

ОБУВ карфедона в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на хроматографировании карфедона в тонком слое сорбента "Силуфол" с последующим проявлением парами йода. Карфедон обнаруживается в виде темных пятен.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения карфедона в анализируемом растворе - 2 мкг.

Нижний предел измерения карфедона в воздухе - 2,5 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карфедона в воздухе - 2,5-37,5 .

Определению не мешают 4-фенилпирролидон-2 и др. вещества.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Планиметр
Аспирационное устройство
Камера хроматографическая	ГОСТ 10565-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10565-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Эксикатор
Баня водяная
Роторный испаритель ИР-1М	ТУ 25-П-917-74
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Посуда мерная лабораторная	ГОСТ 1770-74
Фильтродержатель	ТУ 95.72.05-77

Реактивы, растворы, материалы

Карфедон "Фармакопейный"
Изопропиловый спирт, ч.	ТУ 6-09-402-75
Йод, ч.	ГОСТ 4159-79
Хлороформ, х. ч.	ТУ 6-09-4263-76
Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧСФР) 150x100 мм
Бумажные фильтры беззольные "синяя лента"

Стандартный раствор карфедона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Рабочие стандартные растворы карфедона с концентрацией 10-150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х недель.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой в небольшом стакане дважды (по 5 мин) промывают хлороформом (по 10 мл); из объединенного экстракта отгоняют хлороформ на вакуумном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа, и 0,2 мл раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы карфедона в количестве 0,2 мл. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 15 мин до хроматографирования наливают изопропиловый спирт. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластину вынимают из эксикатора и высушивают на воздухе. Показатель Rf для карфедона равен 0,33.

Количественное измерение содержания карфедона в пробе проводят путем измерения площади хроматографических пятен пробы и стандартов с помощью планиметра (или миллиметровой бумаги).

Расчет концентрации

Концентрацию карфедона (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

- содержание карфедона на хроматограмме пробы, ;

- площадь пятна карфедона на хроматограмме пробы, ;

- площадь пятна карфедона на хроматограмме стандарта, ;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко