Методические указания МУК 4.1.235-96 "Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.235-96
"Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 512,48

Краситель органический кубовый бордо С (2,5-бис (1-аминоантрахинон-2), 1,3,4-оксодиазол) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета. - более 350°С. Нерастворим в воде, малорастворим в холодных органических растворителях, лучше - в горячем нитробензоле и трихлорбензоле, хорошо - в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба вишнево-красного цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 . Измерению не мешают исходные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5-2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Весы аналитические
Термостат
Секундомер	ГОСТ 8423-81
Бюксы стеклянные	ГОСТ 7184-54
Колбы мерные, вместимостью 10, 50, 100, 200 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10-15 мл	ГОСТ 10515-63

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Посуда лабораторная стеклянная

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Кубовый бордо С, очищенный
Диоксид тиомочевины марка А	ТУ 6-09-2964-74
Гидроксид натрия	ГОСТ 4328-66
Неионогенные ПАВ (ОП-10)
Вода дистиллированная	ГОСТ 7609-72

Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу, вместимостью 1000 мл, доливают 500-700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50-70 мл ще-лочно-восстановительного раствора при нагревании до 90-95°С в течение 40-45 мин в мерной колбе, вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2-2,5 ч.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица

N пп	Стандартный р-р N 2, мл	Щелочно-восстановительный р-р, мл	Содержание кубового бордо С, мкг
1	0	10,0	0
2	0,5	9,5	30
3	1,0	9,0	60
4	1,5	8,5	90
5	2,0	8,0	120
6	2,5	7,5	150
7	3,0	7,0	180

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 8-9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95°С в течение 40-45 мин, периодически помешивая.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу, вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.

Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) кубового бордо С в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко