Методические указания МУК 4.1.236-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.236-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Кислотный трифенилметановый

М. м. 534

Ярко-голубой "З"

Кислотный трифенилметановый ярко-фиолетовый

М. м. 722

Кислотный трифенилметановый голубой "О"

М. м. 614

Кислотный трифенилметановый зеленый

М. м. 590

Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо в бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малоопасные соединения при введении в желудок не обладают раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм - кислотного зеленого.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе для всех красителей.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 .

Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметилани-лин, толуидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Фильтродержатели
Аспирационное устройство
Весы аналитические
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Посуда лабораторная стеклянная	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Краситель кислотный трифенилметановый ярко-голубой "З"	ТУ 6-14-224-75
Краситель кислотный трифенилметановый ярко-фиолетовый	ТУ 6-14-958-78
Краситель кислотный трифенилметановый голубой "О"	ТУ 6-14-828-77
Краситель кислотный трифенилметановый зеленый	ТУ 6-14-390-80

Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор устойчив 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 дней в закрытых бюксах.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:

650 нм - кислотный ярко-голубой "З";

550 нм - кислотный ярко-фиолетовый;

645 нм - кислотный голубой "О";

630 нм - кислотный зеленый.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 1, мл	Вода, мл	Концентрация красителя, мкг/мл
1	0	6	0
2	0,6	5,4	10
3	1,2	3,8	20
4	1,8	3,2	30
5	2,4	2,6	40
6	3,0	2,0	50
7	6,0	0	100

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию красителя (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко