Методические указания МУК 4.1.237-96 "Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.237-96
"Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 912,66

Кубозоль ярко-зеленый Ж (КЗЖ) - динатриевая соль дисернокислого эфира лейкосоединения 16, 17 - дибромдиметоксивиолантрон, порошок бордово-черного цвета, хорошо растворим в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спиртах, нерастворим в органических растворителях, кислотах, щелочах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вызывает незначительные измерения со стороны крови, оказывает слабое действие на белково-образовательную функцию печени.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом выделении КЗЖ в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы в УФ-свете.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,25 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,25 до 5 .

Измерению не мешает диметилсульфанилат натрия.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5-2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Спектрофотометр СФ-46 или другой марки
Камера хроматографическая с притертой крышкой	ГОСТ 20565-75
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-10
Пластины хроматографические "Силуфол-254" размером 1х15 см
Осветитель ОЛД
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 5,0 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки	ГОСТ 10515-69
Цилиндры мерные	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Краситель кубозоль "ярко-зеленый Ж", выпускная форма
Этиловый спирт, 50%-ный	ГОСТ 5963-76
Н-бутиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 6006-61
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Аммиак, х. ч.	ГОСТ 3760-64
Подвижный растворитель: н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5-4:1)

Стандартный раствор КЗЖ N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г вещества в 50%-ном этиловом спирте в объеме 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартный раствор КЗЖ с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50%-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартные растворы хранят в темном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе.

Подготовка к измерению

Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя - н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5 - 4:1). Объем подвижного растворителя должен быть таким, чтобы пластина была погружена в него не более, чем на 0,6-0,8 см над уровнем дна.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 5 мл 50%-ным этиловым спиртом, упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл 50%-ного этилового спирта. Степень десорбции КЗЖ с фильтра - 96,4%.

Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием 5, 10, 30, 60, 100 мкг в 0,1 мл. Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 мм от верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Открывают КЗЖ путем освещения пластины УФ-светом.

КЗЖ светится ярким желтым светом, при высыхании пятна становятся зелеными. Показатель = 0,73.

Количественное содержание КЗЖ в пробе определяют путем измерения площади пятна стандарта. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.

Расчет концентрации

Концентрацию КЗЖ (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание КЗЖ на пятне стандарта, мкг;

- площадь пятна пробы, ;

- площадь пятна стандарта, ;

б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко