Методические указания МУК 4.1.239-96 "Фотометрическое измерение концентраций мегосина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.239-96
"Фотометрическое измерение концентраций мегосина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 808,8

Мегосин 1,1,6,6-тетраокси-5,5-диизопропил-3,3-диметил-7,7-диоксо-8,8 -диметилиминосульфокислоты динатриевая соль 2,2-динафталина.

Аморфный порошок от желтого до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха. Гигроскопичен. На свету темнеет. Растворим в диметилсульфоксиде, 95% спирте, в смеси ацетон-вода (3:1).

В воздухе находится в виде аэрозоля. Мегосин обладает выраженными кумулятивными свойствами. ПДК в воздухе - 0,01 .

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет раствора мегосина при длине волны 384 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 . Измерению не мешают другие соли динафталина. Суммарная погрешность не превышает %. Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.7205-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пробирки, вместимостью 10 мл с притертыми пробками

Реактивы, растворы, материалы

Мегосин, фармакопейный препарат

ВФС 42-1317-83

Стандартный раствор N 1 с концентрацией мегосина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в смеси ацетон-вода (3:1) в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 смесью ацетон-вода (3:1).

Фильтры "синяя лента"

ТУ Б-09-1678-72

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Ацетон-вода	Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	0,5
3	0,2	9,8	1,0
4	0,5	9,5	2,5
5	1,0	9,0	5,0
6	2,0	8,0	10,0
7	3,0	7,0	15,0
8	4,0	6,0	20,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрометре при длине волны 384 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл смеси ацетон-вода (3:1) и перемешивают стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию мегосина (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание мегосина в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко