Методические указания МУК 4.1.240-96 "Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.240-96
"Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 156,27

Ментол (L-2-изопропил-5-метилциклогексанол) - белый кристаллический порошок, обладающий сильным запахом мяты. - 42-43°С. - 215°С. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде растворим ограниченно (0,042/100 мл).

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает раздражающим и токсическим действием, способен проникать через кожу (II класс опасности).

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,2 до 4 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка (из стекла или стали) - длиной 1,5 м и диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Пробирки, вместимостью 10 мл с делениями	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 2043-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Ментол, х. ч.
Хроматографическая насадка:
Инертон N-AW-DMC S (фракция 0,40-0,63 мм) с 10% Апиезонал L (ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Спирт изопропиловый, х. ч.	МРТУ 6-09-6628-70
В баллонах с редукторами:
газообразный азот	ГОСТ 9293-80
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Вместо баллона с водородом возможно использовать генератор водорода СГС-2, вместо баллона со сжатым воздухом можно использовать компрессор.

Стандартный раствор N 1 готовят растворением 20 мг компонента в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Градуированные растворы с концентрацией от 0,2 мкг/мл до 4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

Срок хранения (в холодильнике) отобранных проб - не более 4 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1°С/мин) повышением температуры до 200°С, - и далее оставляют при этой температуре на 6 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков () от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	165°С;
температура испарителя	250°С;
скорость потока газа-носителя (азот)	35 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	370 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	5 мм/мин;
объем пробы	5 мкл;
время удерживания	5 мин 25 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ментола в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию ментола (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко