Методические указания МУК 4.1.242-96 "Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.242-96
"Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 114,5

Метансульфохлорид - бесцветная жидкость. - 159-163°С, плотность - 1,47 при 20°С. Растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде паров.

Вызывает раздражение слизистых оболочек глаза и верхних дыхательных путей.

ПДК в воздухе - 4 .

Характеристика метода

Методика основана на гидролизе метансульфохлорида и реакции взаимодействия образовавшегося с роданидом ртути и хлорным железом и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2-50 .

Определению мешают другие галоидсодержащие соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 0, 1, 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы конические, цилиндры мерные	ГОСТ 1770-74
Воронки с пористой пластинкой N 2
Баня водяная
Термометр на 100°С

Реактивы, растворы, материалы

Метансульфохлорид

ТУ-6-09-13-625-77

Стандартный раствор метансульфохлорида N 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли метансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор хранится 8 часов.

Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67
Кислота азотная, х. ч., конц. и 10%-ный раствор	ГОСТ 4461-77
Ртуть роданистая, 0,2% спиртовой раствор	ТУ-4305-51

0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.

Железоаммонийные квасцы

ГОСТ 4205-77

61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу, вместимостью 500 мл, и доливают водой до метки.

Кали едкое, 5%-ный раствор в этиловом спирте

ГОСТ 4203-65

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы необходимо анализировать сразу после отбора.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 8 часов) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р, содержащий 100 мкг/мл	Этиловый спирт, мл	Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг
1	0	2,0	0
2	0,03	1,97	3
3	0,05	1,95	5
4	0,1	1,9	10
5	0,2	1,8	20
6	0,3	1,7	30
7	0,4	1,6	40
8	0,6	1,4	60
9	0,8	1,2	80

В градуировочные растворы вносят по 1 мл 5%-ного раствора едкого кали и нагревают в течение 3 мин при 78-80°С. По охлаждении вносят по 1,3 мл 10%-ной азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему мутансульфохлорид.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метансульфохлорида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Раствор пробы из каждого поглотительного сосуда в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.

Количественное определение содержания метансульфохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метансульфохлорида (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко