Методические указания МУК 4.1.244-96 "Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.244-96
"Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 146

4-метил-4 оксиэтил-1,3 диоксан (диоксановый спирт П) - жидкость, плотность 1,1019 , растворяется в воде и большинстве органических растворителей. - 240°С при 760 мм рт. ст., давление паров при 20°С - 0,1259 мм рт. ст.

Обладает общетоксическим и резорбтивным действием.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Методика основана на гидролизе диоксанового спирта до формальдегида, разбавленные растворы которого при нагревании с хромотроповой кислотой в кислой среде образуют соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет, определяемое последующим фотометрическим измерением при 530 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения диоксанового спирта в воздухе - 5 (при отборе 1,2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 100 .

Измерению не мешают фталатные пластификаторы. Измерению мешает формальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Водяная баня	ГОСТ 64-1-2856-76
Поглотительные приборы Зайцева, с пористой пластинкой или другого типа
Фильтродержатели	ТУ 957205-77
Колориметрические пробирки с делениями, вместимостью 5 и 10 мл, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
Пипетки, вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл, вместимостью 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Конические колбы, вместимостью 100 и 150 мл
Стакан химический, вместимостью 200 мл	ГОСТ 1770-74
Чашка фарфоровая диаметром 120 мм	ГОСТ 9147-80

Реактивы, растворы, материалы

4-метил-4-оксиэтил-1,3 диоксан - содержанием 98%
Кислота серная, х. ч. конц., разбавленная 1:1	ГОСТ 4204-77
Хромовая кислота - 0,2%-ный свежеприготовленный раствор (0,2 г хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл дистиллированной воды, затем добавляют 95 мл концентрированной серной)	МРТУ 6-09-4740-67

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 1 г диоксанового спирта в 1 л воды. Раствор готовят за сутки до проведения анализа.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора N 1.

Фильтр АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и двух последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных 6 мл дистиллированной воды.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1,2 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток при температуре 10-15°С.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20-30 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, 100 мкг/мл, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание диоксанового спирта в градуировочном р-ре, мкг
1	0	5	0
2	0,05	4,95	5
3	0,15	4,85	15
4	0,2	4,8	20
5	0,3	4,7	30
6	0,5	4,5	50
7	1,0	4,0	100

Во все пробы шкалы прибавляют по 1,5 мл 0,2%-ной хромотроповой кислоты, после чего объем раствора в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20-30 мин. После охлаждении пробирок в холодной воде через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксанового спирта в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

По 5 мл раствора поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. Одновременно фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, заливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая содержимое стеклянной палочкой. Фильтр тщательно отжимают, экстракт сливают в колориметрическую пробирку и доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем к пробам из поглотительных приборов и экстракту из фильтра прибавляют 1,5 мл 2%-ного свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты, после чего объем растворов в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентрации диоксанового спирта проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диоксанового спирта (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество диоксанового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко