Методические указания МУК 4.1.247-96 "Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.247-96
"Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

В воздухе находится в виде паров.

Слабо раздражает слизистую оболочку глаз, проникает через кожу.

ОБУВ в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Методика основана на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,003 мкг.

Нижний предел определения в воздухе - 1 (при отборе 9 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) - от 1 до 20 , диацетатэтиленгликоля (ДАЭГ) - от 1 до 16,9 .

Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см и диаметром 3 мм
Вакуумный насос BH-416 М
Аспирационное устройство
Весы аналитические АДВ-200 М
Микрошприц МШ-10 м	ГОСТ 8043-75
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мм	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20392-74
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-85
Чашка выпарительная фарфоровая	ГОСТ 9147-86

Реактивы, растворы, материалы

Смесь моно- и диацетатэтиленгликолей с содержанием МАЭГ-54, 22%, ДАЭГ-42,76	ТУ 6-02-09-20-85
Твердый носитель инертон N-AW, зер. 0,250-0315 мм
Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль адипинат
Хлороформ, ч. д. а.	ГОСТ 20015-74
Азот газообразный в баллонах с редуктором	ГОСТ 9293-74
Водород газообразный в баллонах с редуктором	ГОСТ 3022-80
Воздух от компрессора, СО 7 А

Стандартные растворы МАЭГ и ДАЭГ с концентрацией 184 и 146 мкг/мл соответственно готовят растворением 34 мг их смеси в 100 мл дистиллированной воды.

Срок хранения - в течение 7 дней в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК ацетатэтиленгликолей следует отобрать 2 л воздуха.

Пробы хранятся в течение 7 дней в холодильнике.

Подготовка к измерению

Насадку для колонок готовят из расчета 10% неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя.

Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800°С в муфельной печи в течение 6 часов. Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60°С при перемешивании стеклянной палочкой до исчезновения запаха хлороформа.

С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50°С до 150°С в течение 30 часов без подключения к детектору.

Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3 до 60,3 мкг/мл и ДАЭГ от 3 до 51,4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели в холодильнике.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	120°С;
температура испарителя	250°С;
скорость потока газа-носителя	50 мл/мин;
скорость потока водорода	40 мл/мин;
скорость потока воздуха	400 мл/мин;
шкала электрометра по току	А;
скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч;
время удерживания:
моноацетатэтиленгликоля	10 мин 50 с,
диацетатэтиленгликоля	7 мин 10 с;
объем вводимой пробы	5 мкл.

Проведение измерения

Пробу объемом 1 мкл вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.

На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию веществ (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко