Методические указания МУК 4.1.248-96 "Газохроматографическое измерение монобутилового эфира диэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.248-96
"Газохроматографическое измерение монобутилового эфира диэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 162,3

Монобутиловый эфир диэтиленгликоля (бутилкарбитол) (МЭД) - бесцветная жидкость. - 231,2°С, плотность - 0,96 . Неограниченно растворим в воде, этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Является умеренно токсическим веществом, обладает нейротоксическим эффектом.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в воду и на фильтр.

Нижний предел измерения МЭД в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 .

Определению не мешают дибутиловый эфир диэтилбнгликоля, диэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения анализа, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка (из стекла и стали) 1,5 м х 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Градуировочные пробирки со шлифом, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мм	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20392-74
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 2043-74
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Монобутиловый эфир диэтиленглиголя, содержание основного вещества - 95%
Хроматографическая насадка: Инертон N-AW-DMCS (фракция 0,40-0,63 мм), пропитанные 10% Апиезона L (Chenapol, ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 9293-80 ГОСТ 3022-80 ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор МЭД готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 2-3 капли МЭД, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки водой и рассчитывают содержание МЭД и 1 мл раствора. Хранят в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1°С/мин) повышении температуры до 190°С в течение 8 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

По 5 мкг каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков () от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	175°С;
температура испарителя	250°С;
скорость потока газа-носителя (азот)	35 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	370 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	5 мм/мин;
объем вводимой пробы	5 мкл;
время удерживания	3 мин 50 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию МЭД (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко