Методические указания МУК 4.1.249-96 "Фотометрическое измерение концентраций натрия гипофосфита в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.249-96
"Фотометрическое измерение концентраций натрия гипофосфита в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 105,99

Гипофосфит натрия (натрий фосфорноватистокислый) - кристаллический порошок белого цвета. Плавится при 200°С с отщеплением молекулы воды. Хорошо растворим в холодной и горячей воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Определение основано на окислении гипофосфита натрия до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении фосфорной кислоты по синему фосфорномолибденовому комплексу.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 500 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 .

Измерению не мешают кремний, алюминий, кальций, хром, медь, железо, магний, кобальт и фторид-ионы, мешают нитрат-ионы.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Натрия гипофосфит

Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита натрия, готовят растворением 0,1 г гипофосфита натрия в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Калия перманганат, 5%-ный раствор в конц. серной кислоте (окислительная смесь)
Кислота серная, х. ч., конц. и 10 н раствор Калия бромид, 10%-ный раствор	ГОСТ 4204-77
Аммоний молибденовокислый, х. ч., 2,5%-ный раствор 10 н . Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4-5 суток	ГОСТ 3765-64
Гидразин сернокислый, ч. д. а., 0,15%-ный раствор	ГОСТ 5841-65

Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р мг/мл, мл	Вода дистиллированная	Содержание , мкг
1	0	1,0	0
2	0,05	0,95	50
3	0,1	0,9	100
4	0,2	0,8	200
5	0,3	0,7	300
6	0,4	0,6	400
7	0,5	0,5	500

Во все колбы шкалы стандартов приливают по 0,1 мл окислительной смеси и 0,25 мл раствора бромида калия, после чего темный цвет раствора переходит в светло-желтый, затем нагревают в течение 15 мин на кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 20 мл смеси молибдата аммоний с сернокислым гидразином. Раствор в колбах перемешивают и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл.

В мерную колбу на 100 мл отбирают аликвоту 1 мл, затем пробу обрабатывают аналогично шкале стандартов и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 100 мм при длине волны 660 нм по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко